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N-[2-[(2-chloro-9-cyclopentyl-9H-purin-6-yl)-amino]ethyl]-4-fluoro-benzamide → HCID 178478738, Verbindung

HRID 1272678
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1272678
[Cl:1][C:2]1[N:10]=[C:9]2[C:5]([N:6]=[CH:7][N:8]2[CH:11]2[CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH2:12]2)=[C:4]([NH:16][CH2:17][CH2:18][NH:19][C:20](=[O:28])[C:21]2[CH:26]=[CH:25][C:24]([F:27])=[CH:23][CH:22]=2)[N:3]=1.[NH2:29][C@H:30]1[CH2:35][CH2:34][C@H:33]([NH2:36])[CH2:32][CH2:31]1>>[ClH:1].[ClH:1].[NH2:29][C@H:30]1[CH2:35][CH2:34][C@H:33]([NH:36][C:2]2[N:10]=[C:9]3[C:5]([N:6]=[CH:7][N:8]3[CH:11]3[CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH2:12]3)=[C:4]([NH:16][CH2:17][CH2:18][NH:19][C:20](=[O:28])[C:21]3[CH:26]=[CH:25][C:24]([F:27])=[CH:23][CH:22]=3)[N:3]=2)[CH2:32][CH2:31]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 2

HCID 21922952N-[2-[(2-chloro-9-cyclopentyl-9H-purin-6-yl)-amino]ethyl]-4-fluoro-benzamideHCID 178511674HCID 178511674, Verbindung

Produkt 1

HCID 178478738HCID 178478738, Verbindung

Reaktionsbedingungen

Temperatur
140 °C

Versuchsvorschrift

247 mg of the product obtained in Stage 1 above and 350 mg of trans-1,4-diaminocyclohexane are mixed together and the reaction medium is heated to 140° C. for 6 hours. After evaporating the solvent, chromatography on silica is carried out (eluent methylene chloride/methanol/ammonium hydroxide 85/15/1.5) followed by taking up in an ethanolic solution of hydrochloric acid, leaving to crystallize, separating, drying under reduced pressure and 130 mg of expected product is recovered.

Aufarbeitung

  1. customAfter evaporating the solvent, chromatography on silica
  2. customleaving
  3. customto crystallize
  4. customseparating
  5. dry with materialdrying under reduced pressure and 130 mg of expected product
  6. customis recovered

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7caaa6f46b634da6ba14736cf5ac838e
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07208598B2

Notizen zur Reaktion

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