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Monomethylamine methanol → N-(2-chloro-5-thiazolylmethyl)-N'-methyl-N"-nitroguanidine

HRID 1275361
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1275361
CO.[CH3:3][NH2:4].[Cl:5][C:6]1[S:7][C:8]([CH2:11][NH:12][C:13](=[N:16][N+:17]([O-:19])=[O:18])SC)=[CH:9][N:10]=1>C(#N)C>[Cl:5][C:6]1[S:7][C:8]([CH2:11][NH:12][C:13]([NH:4][CH3:3])=[N:16][N+:17]([O-:19])=[O:18])=[CH:9][N:10]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 57454252Monomethylamine methanolHCID 136331499N-(2-chloro-5-thiazolylmethyl)-S-methyl-N'-nitroisothiourea

Produkt 1

HCID 135779804N-(2-chloro-5-thiazolylmethyl)-N'-methyl-N"-nitroguanidine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

349 mg of a 40% methylamine methanol solution was dropwise added to a mixture consisting of 1 g N-(2-chloro-5-thiazolylmethyl)-S-methyl-N'-nitroisothiourea and 30 ml acetonitrile, at room temperature, over 5 minutes. After stirring for 1.5 hours, the resultant white precipitate was collected by filtration and then dried to afford 410 mg of N-(2-chloro-5-thiazolylmethyl)-N'-methyl-N"-nitroguanidine (compound No.14) as a white powder. The mother liquor after the filtration was concentrated, then 20 ml of ethanol was added, followed by stirring thoroughly, and the crystals formed were collected by filtration to obtain additional 330 mg of compound No.14 (mp 172-173° C.). Upon recrystallization from acetonitrile, this product exhibited mp 173-174° C.

Aufarbeitung

  1. filtrationthe resultant white precipitate was collected by filtration
  2. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b4e715ef19a14c548a36b1db66ec3d12
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06160126

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