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Triethylamine → HCID 22117812, Verbindung

HRID 1275838
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1275838
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:8]=[CH:9][C:10]=1[Cl:11])[C:5](O)=[O:6].Cl.CN(C)CCCN=C=NCC.C(N(CC)CC)C.Cl.[CH3:32][NH:33][O:34][CH3:35]>ClCCl>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:8]=[CH:9][C:10]=1[Cl:11])[C:5]([N:33]([O:34][CH3:35])[CH3:32])=[O:6]
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 8471TriethylamineHCID 81138Methanamine, N-methoxy-, hydrochloride (1:1)HCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 27355443-Bromo-4-chlorobenzoic acid

Produkt 1

HCID 22117812HCID 22117812, VerbindungAusbeute 96,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of 10.0 g of 3-bromo-4-chlorobenzoic acid in 275 ml of anhydrous dichloromethane at OOC were added 7.6 g of 1-(3-dimethylaminopropyl)-3-ethylcarbodiimide hydrochloride and 5.5 ml of triethylamine followed by 3.9 g of N,O-dimethylhydroxylamine hydrochloride. After stirring overnight at room temperature the mixture was washed with 200 ml of water and then with 200 ml of a 1M solution of hydrochloric acid. The organic solution was dried over anhydrous sodium sulphate and concentrated under reduced pressure to give 10.7 g of 3-bromo-4-chloro-N-methoxy-N-methylbenzamide as a cream solid.

Aufarbeitung

  1. washwas washed with 200 ml of water
  2. dry with materialThe organic solution was dried over anhydrous sodium sulphate
  3. concentrationconcentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-fc009bf1f71243d7bff0483c61ddc562
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06162918

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