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Methyl iodide → SB 227122

HRID 1277148
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1277148
[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[CH:9]=[CH:10][C:11]3[CH2:17][CH2:16][CH2:15][C:14]([C:18]([NH:20][C:21]4[CH:26]=[CH:25][C:24]([CH2:27][N:28]([CH:30]5[CH2:35][CH2:34][O:33][CH2:32][CH2:31]5)[CH3:29])=[CH:23][CH:22]=4)=[O:19])=[CH:13][C:12]=3[CH:36]=2)=[CH:4][CH:3]=1.[CH3:37][I:38]>CN(C)C=O>[I-:38].[CH3:29][N+:28]([CH3:37])([CH2:27][C:24]1[CH:25]=[CH:26][C:21]([NH:20][C:18]([C:14]2[CH2:15][CH2:16][CH2:17][C:11]3[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:5]4[CH:6]=[CH:7][C:2]([CH3:1])=[CH:3][CH:4]=4)=[CH:36][C:12]=3[CH:13]=2)=[O:19])=[CH:22][CH:23]=1)[CH:30]1[CH2:31][CH2:32][O:33][CH2:34][CH2:35]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6328Methyl iodideHCID 30134302-(4-methylphenyl)-N-(4-((N-tetrahydropyran-4-yl-N-methylamino)methyl)phenyl)-6,7-dihydro-5H-benzocycloheptene-8-carboxamide

Produkt 1

HCID 9873888SB 227122

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 2-(4-methylphenyl)-N-(4-((N-tetrahydropyran-4-yl-N-methylamino)methyl)phenyl)-6,7-dihydro-5H-benzocycloheptene-8-carboxamide (0.11 g) and methyl iodide (0.02 ml) in dimethylformamide (4 ml) was stirred at room temperature over night. The solvent was evaporated, and to the residue was added ethyl acetate. Precipitated crude crystal was filtered, which was recrystallized from ethanol-ethyl acetate to give N,N-dimethyl-N-(4-((2-(4-methylphenyl)-6,7-dihydro-5H-benzocyclohepten-8-yl)carbonyl)aminobenzyl)-N-(4-tetrahydropyranyl)ammonium iodide (Compound 220) (0.13 g) as pale yellow crystals.

Aufarbeitung

  1. customThe solvent was evaporated
  2. additionto the residue was added ethyl acetate
  3. customPrecipitated crude crystal
  4. filtrationwas filtered
  5. customwhich was recrystallized from ethanol-ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-912d21b862784d2daa493e4da24c4c90
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06166006

Notizen zur Reaktion

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