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Sodium Chloride → 4-Benzyl-2,3,4,5-tetrahydrobenzo[f][1,4]oxazepine

HRID 1279053
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1279053
[CH2:1]([N:8]1[CH2:14][C:13]2[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:12]=2[O:11][CH2:10][C:9]1=O)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].[Cl-].[Na+]>O1CCCC1>[CH2:1]([N:8]1[CH2:14][C:13]2[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:12]=2[O:11][CH2:10][CH2:9]1)[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 5234Sodium ChlorideHCID 21226445Aluminium lithium hydride2×HCID 22665722HCID 22665722, Verbindung

Produkt 1

HCID 226659024-Benzyl-2,3,4,5-tetrahydrobenzo[f][1,4]oxazepineAusbeute 93,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

A solution of 2.5 g of 4-benzyl-4,5-dihydro-benzo[f][1,4]oxazepin-3-one in 50 mL of tetrahydrofuran was added dropwise to a suspension of 1.14 g of lithium aluminum hydride in 50 mL of tetrahydrofuran. The mixture was refluxed for 5 hours and then allowed to cool down to room temperature. 2.2 mL of saturated aqueous sodium chloride solution was added in order to decompose excess lithium aluminum hydride. The precipitated solid was removed by filtration, and the filtrate was concentrated to give 2.2 g of pure 4-benzyl-2,3,4,5-tetrahydro-benzo[f][1,4]oxazepine as an oil. EI-MS: 239 (M+).

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture was refluxed for 5 hours
  2. customThe precipitated solid was removed by filtration
  3. concentrationthe filtrate was concentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7adcbe24ab5449f2890243289b0fd394
Quelldatensatz
uspto-grants-2002_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06444672B1

Notizen zur Reaktion

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