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Thiomorpholine → 2-Imino-6-methyl-4-(thiomorpholin-4-yl)pyrimidin-1(2H)-ol

HRID 1282910
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1282910
Cl[C:2]1[CH:7]=[C:6]([CH3:8])[N:5]([OH:9])[C:4](=[NH:10])[N:3]=1.[NH:11]1[CH2:16][CH2:15][S:14][CH2:13][CH2:12]1>CS(C)=O>[NH:10]=[C:4]1[N:3]=[C:2]([N:11]2[CH2:16][CH2:15][S:14][CH2:13][CH2:12]2)[CH:7]=[C:6]([CH3:8])[N:5]1[OH:9]
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 67164ThiomorpholineHCID 133718454-Chloro-2-imino-6-methylpyrimidin-1(2H)-ol

Produkt 1

HCID 190856242-Imino-6-methyl-4-(thiomorpholin-4-yl)pyrimidin-1(2H)-olAusbeute 50,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 679Dimethyl SulfoxideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 32 g of 4-chloro-1,2-dihydro-2-imino-6-methyl-1-pyrimidinol, 46 g of thiomorphline, and 200 ml of dimethyl sulfoxide was heated at 100°C in a nitrogen atmosphere for 17 hours. The solvent is removed under high vacuum. The residue is shaken with 5% ammonium hydroxide solution and with chloroform. The chloroform layer is washed with water, dried over sodium sulfate and the solvent removed. Trituration of the residue with ether gives 23 g of a solid mp 208°-210°C. Recrystallization from acetone-methanol gives a white crystalline solid, mp 243°-245°C.

Aufarbeitung

  1. customThe solvent is removed under high vacuum
  2. washThe chloroform layer is washed with water
  3. dry with materialdried over sodium sulfate
  4. customthe solvent removed

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-07ab393ebbd34da6b73847397be6577a
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03973016

Notizen zur Reaktion

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