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o-Phenetidine → 2-(2-Ethoxyanilino)methyl-4-propylmorpholine toluene-p-sulphonate

HRID 1283101
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1283101
[CH2:1]([O:3][C:4]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][C:5]=1[NH2:6])[CH3:2].[CH2:11]([N:14]1[CH2:19][CH2:18][O:17][CH:16]([CH2:20][O:21][S:22]([C:25]2[CH:30]=[CH:29][C:28]([CH3:31])=[CH:27][CH:26]=2)(=[O:24])=[O:23])[CH2:15]1)[CH2:12][CH3:13]>C1(C)C(C)=CC=CC=1>[C:28]1([CH3:31])[CH:27]=[CH:26][C:25]([S:22]([OH:24])(=[O:21])=[O:23])=[CH:30][CH:29]=1.[CH2:1]([O:3][C:4]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][C:5]=1[NH:6][CH2:20][CH:16]1[O:17][CH2:18][CH2:19][N:14]([CH2:11][CH2:12][CH3:13])[CH2:15]1)[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 7203o-PhenetidineHCID 214303624-n-Propyl-2-toluene-p-sulphonyloxymethylmorpholine

Produkt 1

HCID 215192902-(2-Ethoxyanilino)methyl-4-propylmorpholine toluene-p-sulphonate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 7237O-XyleneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 2-ethoxyaniline (4.8 g.) and 4-n-propyl-2-toluene-p-sulphonyloxymethylmorpholine (10 g.) in xylene (50 ml.) is heated under reflux in an atmosphere of nitrogen for 60 hours. A resinous solid separates from the solvent which is distilled under reduced pressure. The residual sticky solid is washed with ether to give a yellow solid which is crystallised from methanol/ether to give 2-(2-ethoxyanilino)methyl-4-propylmorpholine toluene-p-sulphonate, m.p. 169°-172°C.

Aufarbeitung

  1. temperatureunder reflux in an atmosphere of nitrogen for 60 hours
  2. distillationA resinous solid separates from the solvent which is distilled under reduced pressure
  3. washThe residual sticky solid is washed with ether
  4. customto give a yellow solid which
  5. customis crystallised from methanol/ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-aba26f2c82b34e1e9d68b35ada05950b
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03974158

Notizen zur Reaktion

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