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Ethanol → HCID 13079788, Verbindung

HRID 1284089
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1284089
Cl[CH2:2][C:3]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([CH2:11][C:12]([O:14][CH2:15][CH3:16])=[O:13])=[CH:7][CH:6]=1)=O.C(O)C.[NH2:20][C:21]1[N:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][N:22]=1>C1C=CC=CC=1>[N:20]1[C:3]([C:5]2[CH:10]=[CH:9][C:8]([CH2:11][C:12]([O:14][CH2:15][CH3:16])=[O:13])=[CH:7][CH:6]=2)=[CH:2][N:22]2[CH:23]=[CH:24][CH:25]=[N:26][C:21]=12
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 702EthanolHCID 79782-AminopyrimidineHCID 12399236HCID 12399236, Verbindung

Produkt 1

HCID 13079788HCID 13079788, VerbindungAusbeute 46,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 241BenzeneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 48 g of ethyl 4-(chloroacetyl)phenylacetate, 100 ml of ethanol and 38 g of 2-aminopyrimidine is heated under reflux for 3 hours. The ethanol is distilled off under reduced pressure, and water is added to the residue. The mixture is extracted with ethyl acetate, and the extract is washed with water, dried and concentrated to give a brown oil. To the oil is added benzene, and the crystalline precipitate is filtered off and recrystallized from ethyl acetate to give 26 g of ethyl 4-(imidazo[1,2-a]-pyrimidine-2-yl)phenylacetate as pale brown crystals melting at 155°-158°C.

Aufarbeitung

  1. temperatureis heated
  2. temperatureunder reflux for 3 hours
  3. distillationThe ethanol is distilled off under reduced pressure, and water
  4. additionis added to the residue
  5. extractionThe mixture is extracted with ethyl acetate
  6. washthe extract is washed with water
  7. customdried
  8. concentrationconcentrated
  9. customto give a brown oil
  10. filtrationthe crystalline precipitate is filtered off
  11. customrecrystallized from ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e190c8ea8dea477bb72a0551ba2b2060
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03978071

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