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Ammonia → HCID 178449126, Verbindung

HRID 1285569
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1285569
[C:1]([NH:5][CH2:6][CH:7]([OH:25])[CH2:8][O:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([C:16]2[NH:17][CH:18]=[C:19]([C:21]([O:23]C)=O)[N:20]=2)=[CH:12][CH:11]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[NH3:26]>CO>[C:1]([NH:5][CH2:6][CH:7]([OH:25])[CH2:8][O:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([C:16]2[NH:17][CH:18]=[C:19]([C:21](=[O:23])[NH2:26])[N:20]=2)=[CH:12][CH:11]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 222AmmoniaHCID 178498876HCID 178498876, Verbindung

Produkt 1

HCID 178449126HCID 178449126, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of methyl 2-[4-(3-tert. butylamino-2-hydroxypropoxy)phenyl]imidazole-4-carboxylate (10 g.) in methanol (100 ml.) is reacted in a bomb with ammonia (44 g.) at 100° C. for 24 hours. The reaction mixture is concentrated under reduced pressure and the residue is chromatographed on silica gel. The product is eluted with chloroform that is washed with concentrated aqueous ammonia (90%) and methanol (10%) and is recrystallized from acetonitrile to yield the 2-[4-(3-tert. butylamino-2-hydroxypropoxy)phenyl]-4-carbamoylimidazole as a white solid, m.p. 149°-154° C.

Aufarbeitung

  1. concentrationThe reaction mixture is concentrated under reduced pressure
  2. customthe residue is chromatographed on silica gel
  3. washThe product is eluted with chloroform that
  4. washis washed with concentrated aqueous ammonia (90%) and methanol (10%)
  5. customis recrystallized from acetonitrile

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d4a046a1ad1d4968ab67705a6cb68d68
Quelldatensatz
uspto-grants-1986_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04567276

Notizen zur Reaktion

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