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Ethyl chloroformate → HCID 20326661, Verbindung

HRID 1288553
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1288553
C([N:8]1[CH2:14][CH2:13][C:12]([C:21]2[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=2)([C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=2)[O:11][CH2:10][CH2:9]1)C1C=CC=CC=1.Cl[C:28]([O:30][CH2:31][CH3:32])=[O:29]>C(Cl)Cl>[C:28]([N:8]1[CH2:14][CH2:13][C:12]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=2)([C:21]2[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=2)[O:11][CH2:10][CH2:9]1)([O:30][CH2:31][CH3:32])=[O:29]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 10928Ethyl chloroformateHCID 203266454-Benzyl-7,7-diphenyl-1,4-oxazepane

Produkt 1

HCID 20326661HCID 20326661, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To the solution of 30.25 g of 4-benzyl-7,7-diphenyl-hexahydro-1,4-oxazepine in 300 ml of methylene chloride, that of 10.4 g of ethyl chloroformate in 100 ml of methylene chloride is added dropwise while stirring. After 30 minutes the mixture is allowed to warm up to room temperature and stirred for 15 hours. It is successively washed twice with 50 ml of N hydrochloric acid, 50 ml of N aqueous sodium hydroxide and 50 ml of saturated sodium chloride each, dried, filtered and evaporated. The residue is recrystallized from hexane, to yield the 4-carbethoxy-7,7-diphenyl-hexahydro-1,4-oxazepine melting at 122° to 123°.

Aufarbeitung

  1. stirringstirred for 15 hours
  2. washIt is successively washed twice with 50 ml of N hydrochloric acid, 50 ml of N aqueous sodium hydroxide and 50 ml of saturated sodium chloride each,
  3. customdried
  4. filtrationfiltered
  5. customevaporated
  6. customThe residue is recrystallized from hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-fecc8eacfcee41d6b85a1403c8014416
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03988448

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