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Potassium Carbonate → HCID 18918773, Verbindung

HRID 1290793
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1290793
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[C:9]2[C:4]=1[CH2:5][CH2:6][C:7](=[CH:14]OC)[C:8]2=O.S(O)(O)(=O)=O.[CH3:22][S:23][C:24](=[NH:26])[NH2:25].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>O1CCCC1>[CH3:1][O:2][C:3]1[C:4]2[CH2:5][CH2:6][C:7]3[CH:14]=[N:25][C:24]([S:23][CH3:22])=[N:26][C:8]=3[C:9]=2[CH:10]=[CH:11][CH:12]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 752702-Methyl-2-thiopseudourea sulfateHCID 54241815HCID 54241815, Verbindung

Produkt 1

HCID 18918773HCID 18918773, VerbindungAusbeute 72,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 5-methoxy-2-methoxymethylene-1-tetralone (9.78 g) in tetrahydrofuran (200 ml) was added 2-methyl-2-thiopseudourea sulfate (8.34 g), followed by potassium carbonate (9.7 g), and the mixture was refluxed overnight. Solvent was then removed under reduced pressure, the residue stirred with diethyl ether, and filtered. Concentration of the filtrate gave a brown solid, which upon crystallization from ethanol gave 7-methoxy-2-methylthio-5,6-dihydrobenzo[h]quinazoline (8.3 g) as a light brown solid.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture was refluxed overnight
  2. customSolvent was then removed under reduced pressure
  3. filtrationfiltered
  4. customConcentration of the filtrate gave a brown solid, which
  5. customupon crystallization from ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6232eb2c56db4e5190957424a5107e38
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05753663

Notizen zur Reaktion

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