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Fumaric Acid → 4-[5-fluoro-3-[4-(2-methylimidazol-1-yl)benzyloxy]phenyl]-4-methoxy-3,4,5,6-tetrahydro-2H-pyran fumarate

HRID 1291055
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1291055
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([O:16][CH2:17][C:18]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([N:24]3[CH:28]=[CH:27][N:26]=[C:25]3[CH3:29])=[CH:20][CH:19]=2)[CH:5]=[C:6]([C:8]2([O:14][CH3:15])[CH2:13][CH2:12][O:11][CH2:10][CH2:9]2)[CH:7]=1.[C:30]([OH:37])(=[O:36])/[CH:31]=[CH:32]/[C:33]([OH:35])=[O:34]>CO>[C:30]([OH:37])(=[O:36])/[CH:31]=[CH:32]/[C:33]([OH:35])=[O:34].[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([O:16][CH2:17][C:18]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([N:24]3[CH:28]=[CH:27][N:26]=[C:25]3[CH3:29])=[CH:20][CH:19]=2)[CH:5]=[C:6]([C:8]2([O:14][CH3:15])[CH2:13][CH2:12][O:11][CH2:10][CH2:9]2)[CH:7]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 444972Fumaric AcidHCID 103860554-(5-fluoro-3-(4-(2-methyl-1H-imidazol-1-yl)benzyloxy)phenyl)-4-methoxy-3,4,5,6-tetrahydro-2H-pyran

Produkt 1

HCID 189201814-[5-fluoro-3-[4-(2-methylimidazol-1-yl)benzyloxy]phenyl]-4-methoxy-3,4,5,6-tetrahydro-2H-pyran fumarateAusbeute 78 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 4-[5-fluoro-3-[4-(2-methylimidazol-1-yl)benzyloxy]phenyl]-4-methoxy-3,4,5,6-tetrahydro-2H-pyran (150 mg, 0.38 mmol) in MeOH (3 ml) was added fumaric acid (44 mg, 0.38 mmol). The resulting solution was concentrated in vacuo. The residual solid was recrystallized from ethanol to afford 152 mg (77%) of 4-[5-fluoro-3-[4-(2-methylimidazol- 1-yl)benzyloxy]phenyl]-4-methoxy-3,4,5,6-tetrahydro-2H-pyran fumarate as a white powder.

Aufarbeitung

  1. concentrationThe resulting solution was concentrated in vacuo
  2. customThe residual solid was recrystallized from ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d8e6d36c431046c3866d8772099d9df7
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05753682

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