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Potassium Carbonate → 2-[4-(6-Chloronicotinoyl]benzylthio]-3-methyl-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one

HRID 1291389
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1291389
[SH:1][C:2]1[N:3]=[C:4]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][N:5]2[C:6](=[O:9])[C:7]=1[CH3:8].[Cl:14][C:15]1[CH:30]=[CH:29][C:18]([C:19]([C:21]2[CH:28]=[CH:27][C:24]([CH2:25]Br)=[CH:23][CH:22]=2)=[O:20])=[CH:17][N:16]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN(C=O)C>[Cl:14][C:15]1[CH:30]=[CH:29][C:18]([C:19]([C:21]2[CH:28]=[CH:27][C:24]([CH2:25][S:1][C:2]3[N:3]=[C:4]4[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][N:5]4[C:6](=[O:9])[C:7]=3[CH3:8])=[CH:23][CH:22]=2)=[O:20])=[CH:17][N:16]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 189188004-(6-Chloronicotinoyl)benzyl bromideHCID 189188982-mercapto-3-methyl-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one

Produkt 1

HCID 189190212-[4-(6-Chloronicotinoyl]benzylthio]-3-methyl-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-oneAusbeute 27,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 2-mercapto-3-methyl-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one (599 mg), 4-(6-chloronicotinoyl)benzyl bromide (1.179 g) and potassium carbonate (1.148 g) in DMF (40 ml) was stirred at room temperature for 2 hours. This reaction mixture was concentrated and the residue was dissolved in ethyl acetate, washed with water, dried, and concentrated. The residue was recrystallized from tetrahydrofuranethyl acetate to provide the title compound as colorless solid (367 mg).

Aufarbeitung

  1. concentrationThis reaction mixture was concentrated
  2. dissolutionthe residue was dissolved in ethyl acetate
  3. washwashed with water
  4. customdried
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe residue was recrystallized from tetrahydrofuranethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1669beb0124e47aa9e44218fbdbd47f5
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05753664

Notizen zur Reaktion

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