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Ethanimidic acid, ethyl ester, hydrochloride (1:1) → HCID 178493256, Verbindung

HRID 1291555
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1291555
Cl.[C:2](=[NH:7])(OCC)[CH3:3].[NH2:8][CH2:9][CH2:10][O:11][CH:12]1[C:18]2[CH:19]=[C:20]([Cl:23])[CH:21]=[CH:22][C:17]=2[N:16]([C:24](=[O:43])[C:25]2[CH:30]=[CH:29][C:28]([NH:31][C:32](=[O:40])[C:33]3[CH:38]=[CH:37][CH:36]=[CH:35][C:34]=3[Cl:39])=[CH:27][C:26]=2[O:41][CH3:42])[CH2:15][CH2:14][CH2:13]1>C(O)C>[ClH:23].[NH:7]=[C:2]([NH:8][CH2:9][CH2:10][O:11][CH:12]1[C:18]2[CH:19]=[C:20]([Cl:23])[CH:21]=[CH:22][C:17]=2[N:16]([C:24](=[O:43])[C:25]2[CH:30]=[CH:29][C:28]([NH:31][C:32](=[O:40])[C:33]3[CH:38]=[CH:37][CH:36]=[CH:35][C:34]=3[Cl:39])=[CH:27][C:26]=2[O:41][CH3:42])[CH2:15][CH2:14][CH2:13]1)[CH3:3]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 2724290Ethanimidic acid, ethyl ester, hydrochloride (1:1)2×HCID 189172105-(2-aminoethoxy)-7-chloro-1-[2-methoxy-4-(2-chlorobenzoylamino)benzoyl]-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzoazepine

Produkt 1

HCID 178493256HCID 178493256, VerbindungAusbeute 69,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

0.129 g of ethyl acetoimidate hydrochloride was added to 15 ml of a suspension of 0.5 g of 5-(2-amino-ethoxy)-7-chloro-1-[2-methoxy-4-(2-chlorobenzoylamino)-benzoyl]-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzoazepine in ethanol with ice-cooling. The mixture was stirred overnight at room temperature. Then, 0.163 g of ethyl acetoimidate hydrochloride was further added. The mixture was stirred at 50° C. for 7 hours and then refluxed for 3 hours. After cooling, the reaction mixture was subjected to filtration to remove insolubles. The filtrate was concentrated. The residue was purified by silica gel column chromatography (elutant: dichloromethane/methanol=30/1) to obtain 0.2 g of 5-[2-(1-iminoethyl)aminoethoxy]-7-chloro-1-[2-methoxy-4-(2-chlorobenzoylamino)benzoyl]-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzo-azepine hydrochloride.

Aufarbeitung

  1. temperaturecooling
  2. stirringThe mixture was stirred at 50° C. for 7 hours
  3. temperaturerefluxed for 3 hours
  4. temperatureAfter cooling
  5. filtrationthe reaction mixture was subjected to filtration
  6. customto remove insolubles
  7. concentrationThe filtrate was concentrated
  8. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (elutant: dichloromethane/methanol=30/1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-44b1aaefbd284fb89ff9e32a67de9e7b
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05753644

Notizen zur Reaktion

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