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Trifluoroacetic acid → HCID 7183144, Verbindung

HRID 1293367
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1293367
C(OC(=O)[NH:7][CH:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14](=[O:22])[C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([Cl:21])=[CH:17][CH:16]=2)[CH2:10][CH2:9]1)(C)(C)C.FC(F)(F)C(O)=O>C(Cl)Cl>[NH2:7][CH:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]([C:15]2[CH:16]=[CH:17][C:18]([Cl:21])=[CH:19][CH:20]=2)=[O:22])[CH2:10][CH2:9]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 66756758HCID 66756758, Verbindung

Produkt 1

HCID 7183144HCID 7183144, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of (1-(4-chloro-benzoyl)-piperidin-4-yl)-carbamic acid tert-butyl ester (46 g, 0.23 mmol) in CH2Cl2 (0.5 mL) was added trifluoroacetic acid (0.5 mL). The reaction mixture was stirred at room temperature for ½ hour. The reaction mixture was concentrated under reduced pressure. The residue was partitioned between a saturated aqueous solution of NaHCO3 and ethyl acetate. The aqueous phase was extracted twice more with ethyl acetate. Then the combined organic layers were combined and concentrated in vacuo to provide the titled compound. MS (DCI) m/z 239 (M+H)+.

Aufarbeitung

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  2. customThe residue was partitioned between a saturated aqueous solution of NaHCO3 and ethyl acetate
  3. extractionThe aqueous phase was extracted twice more with ethyl acetate
  4. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5c8850d7b8a14877a6db3837f503dad0
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07238724B2

Notizen zur Reaktion

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