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tert-Butanol → HCID 12016671, Verbindung

HRID 1294638
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1294638
CC(O)(C)C.[K].[Br:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([NH:14][C:15](=[O:17])[CH3:16])=[C:10]([C:18](=O)[C:19]2[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[C:21]([Cl:25])[CH:20]=2)[CH:9]=1>COCCOC>[Br:7][C:8]1[CH:9]=[C:10]2[C:11](=[CH:12][CH:13]=1)[NH:14][C:15](=[O:17])[CH:16]=[C:18]2[C:19]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[C:21]([Cl:25])[CH:20]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6386tert-ButanolHCID 5462222PotassiumHCID 23248656HCID 23248656, Verbindung

Produkt 1

HCID 12016671HCID 12016671, VerbindungAusbeute 80,76 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 80711,2-DimethoxyethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

2-Methyl-2-propanol, potassium salt (1.635 mol) was added portionwise at room temperature to a solution of intermediate 3 (0.328 mol) in 1,2-dimethoxyethane (1200 ml) and the mixture was stirred at room temperature for one night. The mixture was evaporated till dryness, the residue was poured into water and ice and decanted. The oily residue was taken up in DIPE, the precipitate was filtered off, washed with EtOAc, acetonitrile and diethyl ether and dried, yielding 88.6 g (80.76%) of 6-bromo-4-(3-chlorophenyl)-2(1H)-quinolinone (intermediate 4).

Aufarbeitung

  1. customThe mixture was evaporated till dryness
  2. additionthe residue was poured into water and ice
  3. customdecanted
  4. filtrationthe precipitate was filtered off
  5. washwashed with EtOAc, acetonitrile and diethyl ether
  6. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c530054ca64740faa172abc73bf539b3
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07241777B2

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