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Potassium Carbonate → HCID 58911267, Verbindung

HRID 1295809
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1295809
Br[CH2:2][CH2:3][CH2:4][C:5]([NH:7][C:8]1([N:11]2[CH:15]=[CH:14][N:13]=[CH:12]2)[CH2:10][CH2:9]1)=[O:6].C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>CN(C=O)C>[N:11]1([C:8]2([N:7]3[CH2:2][CH2:3][CH2:4][C:5]3=[O:6])[CH2:10][CH2:9]2)[CH:15]=[CH:14][N:13]=[CH:12]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 58911254HCID 58911254, Verbindung

Produkt 1

HCID 58911267HCID 58911267, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

In a 50 ml three necked flask fitted with a magnetic stirrer, under inert atmosphere, the crude 4-bromo-N-(l-imidazol-1-yl-cyclopropyl)-butyramide a18 (2.76 g), K2CO3 (1.26 g, 9.1 mmol) and KI (0.0075 g) in DMF (25 ml) are heated 3 h at 60° C., 17 h at 80° C., cooled down to room temperature and concentrated in vacuo. The reaction mixture is diluted with CH2Cl2, filtered and concentrated in vacuo to give the crude pyrrolidone (1.7 g). The residue is purified by chromatography on silicagel (CH2Cl2/MeOH/NH4OH: 95/4.5/05 (v/v/v)) to give, after treatment with HCl in ether (1 eq) and recrystallization in MeCN, 1-[l-(1H-imidazol-1-yl)cyclopropyl]pyrrolidin-2-one 23 (0.033 g, 7.5%) as an hydrochloride.

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated in vacuo
  2. additionThe reaction mixture is diluted with CH2Cl2
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-52b10fa113b44a2c9e20d5600c7ee7ba
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07244747B2

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