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(4-Aminophenoxy)benzene → HCID 21082455, Verbindung

HRID 1295915
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1295915
C(O[C:4](=[O:27])[C:5]([NH:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([O:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH3:26])=[CH:10][CH:9]=1)=[O:6])C.[O:28]([C:35]1[CH:41]=[CH:40][C:38]([NH2:39])=[CH:37][CH:36]=1)[C:29]1[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=1.CC(C)([O-])C.[Li+]>C1(C)C(C)=CC=CC=1>[CH2:15]([O:14][C:11]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([NH:7][C:5](=[O:6])[C:4]([NH:39][C:38]2[CH:37]=[CH:36][C:35]([O:28][C:29]3[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=3)=[CH:41][CH:40]=2)=[O:27])=[CH:13][CH:12]=1)[CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH3:26]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8764(4-Aminophenoxy)benzeneHCID 236647642-Propanol, 2-methyl-, lithium salt (1:1)HCID 58800192HCID 58800192, Verbindung

Produkt 1

HCID 21082455HCID 21082455, VerbindungAusbeute 85,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 7237O-XyleneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of N-(4-dodecyloxyphenyl)oxalamic acid ethyl ester (10 g, 0.026 mol), 4-phenoxyaniline (5 g, 0.026 mol) and lithium t-butoxide (0.2 g, 0.0026 mol) in xylene (50 mL) isheated to gentle reflux. A distillate of ethanol/xylene is slowly collected; the reaction volume is kept at 50 mL by adding xylene. Heating and distillation continued for 3 hours. The reaction mixture is cooled, the solids are collected and washed sequentially with warm ethyl acetate, ethanol, water and finally ethanol. There is obtained 11.5 g white solid mp: 179–181.

Aufarbeitung

  1. distillationA distillate of ethanol/xylene is slowly collected
  2. additionby adding xylene
  3. temperatureHeating
  4. distillationdistillation
  5. temperatureThe reaction mixture is cooled
  6. customthe solids are collected
  7. washwashed sequentially with warm ethyl acetate, ethanol, water and finally ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7c11f316768b4aaead8884f086d4096e
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07244776B2

Notizen zur Reaktion

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