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Hydrochloric Acid → 2-{4'-[(3aR,6aR)-5-Methylhexahydropyrrolo[3,4-b]pyrrol-1(2H)-yl]-1,1'-biphenyl-4-yl}pyridazin-3(2H)-one HCl

HRID 12984
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 12984
[CH3:1][N:2]1[CH2:9][C@@H:8]2[C@@H:4]([N:5]([C:10]3[CH:15]=[CH:14][C:13]([C:16]4[CH:21]=[CH:20][C:19]([N:22]5[C:27](=[O:28])[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[N:23]5)=[CH:18][CH:17]=4)=[CH:12][CH:11]=3)[CH2:6][CH2:7]2)[CH2:3]1.[ClH:29]>ClCCl>[ClH:29].[CH3:1][N:2]1[CH2:9][C@@H:8]2[C@@H:4]([N:5]([C:10]3[CH:15]=[CH:14][C:13]([C:16]4[CH:21]=[CH:20][C:19]([N:22]5[C:27](=[O:28])[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[N:23]5)=[CH:18][CH:17]=4)=[CH:12][CH:11]=3)[CH2:6][CH2:7]2)[CH2:3]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 24743471Abt-288

Produkt 1

HCID 247439162-{4'-[(3aR,6aR)-5-Methylhexahydropyrrolo[3,4-b]pyrrol-1(2H)-yl]-1,1'-biphenyl-4-yl}pyridazin-3(2H)-one HCl

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

2-{4′-[(3aR,6aR)-5-Methylhexahydropyrrolo[3,4-b]pyrrol-1(2H)-yl]-1,1′-biphenyl-4-yl}pyridazin-3(2H)-one (372 mg) was suspended in dichloromethane (1.5 mL). The suspension was heated to about 50° C. A 1 M HCl (1.1 mL) solution was added to the suspension in dichloromethane dropwise. Throughout the process the suspension is stirred using a magnetic stirrer and temperature maintained at about 50° C. Most of the solid dissolved leaving a light suspension when about one third of the HCl solution was added. Upon further addition of the HCl solution, crystallization was observed. The resulting suspension was agitated at ambient temperatures overnight before the crystals were harvested.

Aufarbeitung

  1. temperaturetemperature maintained at about 50° C
  2. dissolutionMost of the solid dissolved

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8a15621959e84278bfaf15e6865856ef
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07728031B2

Notizen zur Reaktion

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