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Triethylamine → HCID 178483327, Verbindung

HRID 1349766
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1349766
Cl.C(O[C:5]([C:7]1[CH:8]=[C:9]2[C:13](=[CH:14][CH:15]=1)[NH:12][N:11]=[C:10]2[C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([F:22])=[CH:18][CH:17]=1)=[NH:6])C.[NH2:23][NH:24][C:25](=O)[CH2:26][N:27]([CH3:29])[CH3:28].C(N(CC)CC)C>C(O)C>[F:22][C:19]1[CH:20]=[CH:21][C:16]([C:10]2[C:9]3[C:13](=[CH:14][CH:15]=[C:7]([C:5]4[NH:6][C:25]([CH2:26][N:27]([CH3:29])[CH3:28])=[N:24][N:23]=4)[CH:8]=3)[NH:12][N:11]=2)=[CH:17][CH:18]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 683192-(Dimethylamino)acetohydrazideHCID 22479739ethoxy[3-(4fluorophenyl)(1H-indazol-5-yl)]methanimine hydrochloride

Produkt 1

HCID 178483327HCID 178483327, VerbindungAusbeute 92,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
75 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of ethoxy[3-(4-fluorophenyl)(1H-indazol-5-yl)]methanimine hydrochloride (200 mg, 0.62 mmol), N-amino-2-(dimethylamino)acetamide (147.5 mg, 0.95 mmol), and molecular sieves in ethanol was added triethylamine (0.25 mL, 1.86 mmol). The reaction was allowed to stir under a nitrogen atmosphere at 75° C. overnight. The reaction was filtered using a fritted funnel and the filtrate was concentrated. This was purified by semi-preprative HPLC. The material was taken up in ethyl acetate and washed with aqueous sodium bicarbonate. This organic layer was dried with magnesium sulfate, filtered and concentrated to yield the title compound (192 mg, 23% yield). 1H NMR (CD3OD) δ 8.7 (s, 1H), 8.0–8.1 (m, 3H), 7.7 (d, 1H), 7.25 (t, 2H), 4.5 (s, 2H), 3.0 (s, 6H), ES-MS (m/z) 337 [M+1]+.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe reaction was filtered
  2. concentrationthe filtrate was concentrated
  3. customThis was purified by semi-preprative HPLC
  4. washwashed with aqueous sodium bicarbonate
  5. dry with materialThis organic layer was dried with magnesium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-07f9dd0a711841b88294727aa714919b
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07211594B2

Notizen zur Reaktion

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