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Acrylonitrile → HCID 21100522, Verbindung

HRID 1352461
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1352461
Cl.[CH3:2][CH:3]1[CH2:7][CH:6]([CH3:8])[NH:5][CH:4]1[CH2:9][OH:10].[C:11](#[N:14])[CH:12]=[CH2:13]>C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].C(Cl)(Cl)Cl>[CH3:2][CH:3]1[CH2:7][CH:6]([CH3:8])[N:5]([CH2:13][CH2:12][C:11]#[N:14])[CH:4]1[CH2:9][OH:10]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 7855AcrylonitrileHCID 21100523HCID 21100523, Verbindung

Produkt 1

HCID 21100522HCID 21100522, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6212ChloroformLösungsmittelHCID 11430Potassium CarbonateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

The entire amount of 3,5-dimethyl-2-hydroxymethylpyrrolidine hydrochloride was dissolved in aqueous potassium carbonate solution (50 mL) and chloroform (50 mL), and acrylonitrile (20 mL) was added. The mixture was heated under reflux for 2 hr. After the completion of the reaction, the organic layer was separated and dried over magnesium sulfate. The solvent was concentrated and the obtained residue was purified by silica gel column chromatography. The fraction eluted with chloroform:methanol=40:1 was concentrated to give 3-(3,5-dimethyl-2-hydroxymethylpyrrolidin-1-yl)propionitrile (2.3 g).

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture was heated
  2. temperatureunder reflux for 2 hr
  3. customAfter the completion of the reaction
  4. customthe organic layer was separated
  5. dry with materialdried over magnesium sulfate
  6. concentrationThe solvent was concentrated
  7. customthe obtained residue was purified by silica gel column chromatography
  8. washThe fraction eluted with chloroform
  9. concentrationmethanol=40:1 was concentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3b9be5de76114c238602c2dc5ed91ff2
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07220759B2

Notizen zur Reaktion

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