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Triethylamine → HCID 22998066, Verbindung

HRID 1352981
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1352981
[CH3:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:8]2[N:9]([C:18]3[CH:23]=[CH:22][C:21]([S:24][CH3:25])=[CH:20][CH:19]=3)[CH2:10][C:11](O)([C:13]([F:16])([F:15])[F:14])[N:12]=2)=[N:6][CH:7]=1.O.C1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1.C(N(CC)CC)C>C1(C)C=CC=CC=1>[CH3:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:8]2[N:9]([C:18]3[CH:19]=[CH:20][C:21]([S:24][CH3:25])=[CH:22][CH:23]=3)[CH:10]=[C:11]([C:13]([F:15])([F:14])[F:16])[N:12]=2)=[N:6][CH:7]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 521998p-Toluenesulfonic acid monohydrateHCID 229980615-Methyl-2-[4-hydroxy-1-[4-(methylthio)phenyl]-4-(trifluoromethyl)-4.5-dihydro-1h-imidazol-2-yl]pyridine

Produkt 1

HCID 22998066HCID 22998066, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1140TolueneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of the dihydro-imidazole of step 3 (3. 95 g, 13.9 mmol) and p-toluenesulfonic acid monohydrate (785 mg, 4 mmol) in toluene (500 ml) was heated to reflux for 4–5 hours. The reaction mixture was cooled and 10 ml of triethylamine was added and the solvent removed-under reduced pressure. The crude mixture was purified by chromatography on silica gel using ethyl acetate to give the desired product which was used in the next reaction without further purification.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureto reflux for 4–5 hours
  3. temperatureThe reaction mixture was cooled
  4. customThe crude mixture was purified by chromatography on silica gel

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a71dbd4174844b54b4f78bcac5fab459
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07220770B2

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