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Hydrochloric Acid → 2-(5-(2H-1,2,3,4-tetrazol-5-yl)-1H-indazole-3-yl)benzo[b]furan

HRID 1353744
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1353744
[O:1]1[C:5]([C:6]2[C:14]3[C:9](=[CH:10][CH:11]=[C:12]([C:15]#[N:16])[CH:13]=3)[NH:8][N:7]=2)=[CH:4][C:3]2[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][C:2]1=2.C([Sn]([N:34]=[N+:35]=[N-:36])(CCCC)CCCC)CCC.O1CCOCC1.Cl>C1(C)C=CC=CC=1>[N:16]1[NH:34][N:35]=[N:36][C:15]=1[C:12]1[CH:13]=[C:14]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=1)[NH:8][N:7]=[C:6]2[C:5]1[O:1][C:2]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:3]=2[CH:4]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric Acid2×HCID 312751,4-DioxaneHCID 4984872Tributyltin azideHCID 224798033-benzo[b]furan-2-yl-1H-indazole-5-carbonitrile

Produkt 1

HCID 224799072-(5-(2H-1,2,3,4-tetrazol-5-yl)-1H-indazole-3-yl)benzo[b]furanAusbeute 12 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1140TolueneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To a solution of 3-benzo[b]furan-2-yl-1H-indazole-5-carbonitrile (185 mg, 0.713 mmol) in toluene (10 mL) was added tributyl tin azide (0.780 mL). The solution was brought to 110° C. for 18 hours. The solution was cooled and toluene condensed to give an oil. Dioxane (3 mL) and 6 N HCl (3 mL) was added and the solution stirred for 3 hours at ambient temperature. The resulting precipitate was basified using 6 N HCl. The basic aqueous layer was washed with hexanes and ethyl acetate. The aqueous hydroxide solution was filtered through celite and acidified with 6 N HCl to pH 4. The resulting precipitate was filtered and dried to afford the title compound (25 mg, 12% yield). 1H NMR (DMSO-d6) δ 13.88 (s, 1H), 8.90 (s, 1H), 8.10 (d, 1H), 7.83 (d, 1H), 7.73 (d, 2H), 7.54 (s, 1H), 7.34 (m, 2H); ES-MS (m/z) 303 [M+1]+.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe solution was cooled
  2. customto give an oil
  3. washThe basic aqueous layer was washed with hexanes and ethyl acetate
  4. filtrationThe aqueous hydroxide solution was filtered through celite
  5. filtrationThe resulting precipitate was filtered
  6. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4edc5c806922463b880d42ac94114fdc
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07220771B2

Notizen zur Reaktion

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