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Hydrochloric Acid → HCID 20789133, Verbindung

HRID 1353799
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1353799
[CH3:1][C:2]([CH3:53])([CH3:52])[CH2:3][NH:4][C:5]([C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[C:9]([C:13]2[C:21]3[C:16](=[CH:17][CH:18]=[C:19]([C:22]4[N:26]=[CH:25][N:24](C(C5C=CC=CC=5)(C5C=CC=CC=5)C5C=CC=CC=5)[N:23]=4)[CH:20]=3)[N:15](C3CCCCO3)[N:14]=2)[CH:8]=1)=[O:6].Cl.C(=O)(O)[O-].[Na+]>O1CCOCC1>[NH:23]1[C:22]([C:19]2[CH:20]=[C:21]3[C:16](=[CH:17][CH:18]=2)[NH:15][N:14]=[C:13]3[C:9]2[CH:8]=[C:7]([C:5]([NH:4][CH2:3][C:2]([CH3:53])([CH3:52])[CH3:1])=[O:6])[CH:12]=[CH:11][CH:10]=2)=[N:26][CH:25]=[N:24]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 22480192HCID 22480192, Verbindung

Produkt 1

HCID 20789133HCID 20789133, VerbindungAusbeute 21,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of N-(2,2-dimethylpropyl)(3-{1-perhydro-2H-pyran-2-yl-5-[1-(triphenylmethyl)(1,2,4-triazol-3-yl)](1H-indazol-3-yl)}phenyl)carboxamide (0.337 g, 0.481 mmol) was added dioxane (4.0 mL) and aqueous 6 N hydrochloric acid (4.0 mL) and the mixture heated at 60° C. for 4 h. The mixture was cooled and poured into aqueous saturated sodium bicarbonate (50 mL). The aqueous layer was extracted with ethyl acetate. The combined organic extracts were washed with saturated sodium bicarbonate, dried over anhydrous sodium sulfate, filtered and evaporated. Addition of ethyl acetate (5 mL) initiated crystal growth and the ethyl acetate layer was pipetted off. Filtration of the crystals and washing with hexanes gave the title compound (0.0381 g, 21% yield). 1H NMR (CD3OD) δ 8.80 (s, 1H), 8.60 (br t, 1H), 8.45 (t, 1H), 8.20 (dt, 1H), 8.12 (br d, 1H), 7.89 (dt, 1H), 7.70 (d, 1H), 7.67 (t, 1H), 3.27 (s, 2H), 1.01 (s, 9H). ES-MS (m/z) 375 [M+1]+

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture was cooled
  2. extractionThe aqueous layer was extracted with ethyl acetate
  3. washThe combined organic extracts were washed with saturated sodium bicarbonate
  4. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. customevaporated
  7. additionAddition of ethyl acetate (5 mL)
  8. filtrationFiltration of the crystals
  9. washwashing with hexanes

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-19bc25fd3f4d4b05970ac60c04a3ea04
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07220771B2

Notizen zur Reaktion

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