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Triethylamine → 1,1'-Biphenyl-4-yl-(4H, 10H-3a,5,9-triaza-benzo[f]azulen-9-yl)-methanone

HRID 1354030
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1354030
[CH:1]1[CH:2]=[CH:3][N:4]2[C:10]=1[CH2:9][NH:8][C:7]1[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[N:14][C:6]=1[CH2:5]2.[C:15]1([C:21]2[CH:29]=[CH:28][C:24]([C:25](Cl)=[O:26])=[CH:23][CH:22]=2)[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=1.C(N(CC)CC)C>C1(C)C=CC=CC=1>[C:21]1([C:15]2[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=2)[CH:22]=[CH:23][C:24]([C:25]([N:8]2[CH2:9][C:10]3[N:4]([CH:3]=[CH:2][CH:1]=3)[CH2:5][C:6]3[N:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:7]2=3)=[O:26])=[CH:28][CH:29]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 841514-Phenylbenzoyl chlorideHCID 167520349,10-dihydro-4H-3a, 5,9-triaza-benzo[f]azulene

Produkt 1

HCID 101557261,1'-Biphenyl-4-yl-(4H, 10H-3a,5,9-triaza-benzo[f]azulen-9-yl)-methanone

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1140TolueneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A stirred mixture of 9,10-dihydro-4H-3a,5,9-triaza-benzo[f]azulene of Step D (0.54 mmol), 4-phenylbenzoylchloride (1.08 mmol) and triethylamine (1.08 mmol) in toluene was refluxed under nitrogen for 72 hours. The reaction was cooled and the solvent removed in vacuo. Chromatography of the residue over silica gel Merck-60 with a solvent gradient from 5 to 20% ethyl acetate in hexane provided the title compound as a tan solid.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas refluxed under nitrogen for 72 hours
  2. temperatureThe reaction was cooled
  3. customthe solvent removed in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8b5878cac84d467bba9b6239dd3e2935
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07223752B2

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