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6-(2-Ethoxyethoxy)-4-trifluoromethyl-2-pyridylhydrazine → HCID 70018612, Verbindung

HRID 1358700
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1358700
CS[C:3]([NH:8][S:9]([CH3:12])(=[O:11])=[O:10])=[CH:4][N+:5]([O-:7])=[O:6].[CH2:13]([O:15][CH2:16][CH2:17][O:18][C:19]1[N:24]=[C:23]([NH:25][NH2:26])[CH:22]=[C:21]([C:27]([F:30])([F:29])[F:28])[CH:20]=1)[CH3:14]>C(O)C>[CH2:13]([O:15][CH2:16][CH2:17][O:18][C:19]1[N:24]=[C:23]([N:25]([C:4]([N+:5]([O-:7])=[O:6])=[CH:3][NH:8][S:9]([CH3:12])(=[O:11])=[O:10])[NH2:26])[CH:22]=[C:21]([C:27]([F:30])([F:28])[F:29])[CH:20]=1)[CH3:14]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 181855726-(2-Ethoxyethoxy)-4-trifluoromethyl-2-pyridylhydrazineHCID 86586937HCID 86586937, Verbindung

Produkt 1

HCID 70018612HCID 70018612, VerbindungAusbeute 34,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

1.40 g of N-(1-(methylthio)-2-nitroethenyl)methanesulfonamide (Intermediate No. 57), 1.80 g of 6-(2-ethoxyethoxy)-4-trifluoromethyl-2-pyridylhydrazine and 11 ml of ethanol were stirred for 15 hours under heating and refluxing and then cooled to room temperature, whereupon precipitated crystals were collected by filtration. The crystals obtained by filtration were washed with a small amount of ethanol and then dried to obtain 0.97 g of N-(1-(6-(2-ethoxyethoxy)-4-trifluoromethyl-2-pyridyl)hydrazino-2-nitroethenyl)methanesulfonamide (Compound No. 164) having a melting point of 153° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureunder heating
  2. temperaturerefluxing
  3. customwhereupon precipitated crystals
  4. filtrationwere collected by filtration
  5. customThe crystals obtained by filtration
  6. washwere washed with a small amount of ethanol
  7. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-128103f4cdf748fd81bb0e35548c7dfc
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06596863B2

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