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Ammonia → Elpetrigine

HRID 1358968
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1358968
[NH2:1][C:2]1[C:7]([C:8]2[CH:13]=[C:12]([Cl:14])[CH:11]=[C:10]([Cl:15])[C:9]=2[Cl:16])=[N:6][CH:5]=[C:4](Cl)[N:3]=1.[NH3:18]>C(O)C>[NH2:1][C:2]1[C:7]([C:8]2[CH:13]=[C:12]([Cl:14])[CH:11]=[C:10]([Cl:15])[C:9]=2[Cl:16])=[N:6][CH:5]=[C:4]([NH2:18])[N:3]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 222AmmoniaHCID 10990505HCID 10990505, Verbindung

Produkt 1

HCID 9926001Elpetrigine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
180 °C

Versuchsvorschrift

A suspension of 2-amino-6-chloro-3-(2,3,5-trichlorophenyl)pyrazine (0.3 g, 9.71×10−4 mole) in absolute ethanol (4 ml) and 0.880 aqueous ammonia (8.24 ml) was stirred and heated in an autoclave at 180° C. for 44 hrs The cooled mixture was evaporated in vacuo, and the residue extracted with chloroform (3×30 ml). The combined chloroform extracts were dried over anhydrous magnesium sulphate, filtered and the filtrate evaporated down in vacuo. The residue was purified by ‘flash chromatography’ using chloroform to 98:2 chloroform:methanol as the eluent. The product was triturated with 40-60° C. petroleum ether, filtered and dried in vacuo. Yield 0.155 g (56%), M.p. 178-180° C.

Aufarbeitung

  1. customwas evaporated in vacuo
  2. extractionthe residue extracted with chloroform (3×30 ml)
  3. dry with materialThe combined chloroform extracts were dried over anhydrous magnesium sulphate
  4. filtrationfiltered
  5. customthe filtrate evaporated down in vacuo
  6. customThe residue was purified by ‘flash chromatography’
  7. customThe product was triturated with 40-60° C. petroleum ether
  8. filtrationfiltered
  9. customdried in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-61690103a7a64066b531e8fb1e886290
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06599905B2

Notizen zur Reaktion

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