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Methyl iodide → HCID 58396979, Verbindung

HRID 1361612
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1361612
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([C:8]([CH2:11][CH3:12])([CH3:10])[CH3:9])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[OH:13].[C:14](=O)([O-])[O-].[K+].[K+].CI>CN(C=O)C.CCOC(C)=O>[CH3:14][NH:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([C:8]([CH2:11][CH3:12])([CH3:9])[CH3:10])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[OH:13]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 3300422-Amino-4-tert-amylphenol

Produkt 1

HCID 58396979HCID 58396979, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittelHCID 8857Ethyl Acetate
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

2-Amino-4-tert-pentylphenol (5.00 g, 27.8 mmol) and potassium carbonate (3.88 g, 28.1 mmol) were mixed at RT for 2.5 hours in DMF (15 mL). Methyl iodide (1.20 mL, 19.3 mmol) was added and the mixture was stirred overnight at RT. Diluted the mixture with EtOAc and extracted with aqueous sodium bicarbonate and water. Dried the organic layers over sodium sulfate, filtered, concentrated and purified by silica gel chromatography (10-15% MTBE/hexanes). Concentrated the product fractions to yield the title compound.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with aqueous sodium bicarbonate and water
  2. dry with materialDried the organic layers over sodium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated
  5. custompurified by silica gel chromatography (10-15% MTBE/hexanes)
  6. concentrationConcentrated the product fractions

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ed576fc682824fb0a171f0b15434cda1
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07880000B2

Notizen zur Reaktion

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