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Phosgene → 4-(2-(4-Isocyanato-2-methylphenoxy)pyridin-3-yl)pyrimidine

HRID 1361674
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1361674
[CH3:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH2:21])[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[O:8][C:9]1[C:14]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][N:18]=[CH:17][N:16]=2)=[CH:13][CH:12]=[CH:11][N:10]=1.[C:22](=O)(O)[O-:23].[Na+].C(Cl)(Cl)=O>C(Cl)Cl>[N:21]([C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]([O:8][C:9]2[C:14]([C:15]3[CH:20]=[CH:19][N:18]=[CH:17][N:16]=3)=[CH:13][CH:12]=[CH:11][N:10]=2)=[C:2]([CH3:1])[CH:3]=1)=[C:22]=[O:23]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6371PhosgeneHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 583971983-Methyl-4-(3-(pyrimidin-4-yl)pyridin-2-yloxy)benzenamine

Produkt 1

HCID 866025954-(2-(4-Isocyanato-2-methylphenoxy)pyridin-3-yl)pyrimidine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To 3-methyl-4-(3-(pyrimidin-4-yl)pyridin-2-yloxy)benzenamine (93 mg, 0.33 mmol) in CH2Cl2 (8 mL) was added saturated sodium bicarbonate (4 mL) followed 5 minutes later by phosgene (20% solution in toluene, 0.27 mL, 0.50 mmol). The mixture was stirred for 15 minutes at RT, diluted with CH2Cl2 and extracted with water. The organic layer was dried over sodium sulfate, filtered, concentrated and used without purification.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with water
  2. dry with materialThe organic layer was dried over sodium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated
  5. customused without purification

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-abe92689dbbb4747beb3b749a7ed4c8e
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07880000B2

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