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Hydrochloric Acid → N-[4-(5,6,7,8-Tetrahydropyrazolo[3,4-d]azepin-2(4H)-yl)phenyl]methanesulfonamide

HRID 1364131
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1364131
[CH3:1][S:2]([NH:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([N:12]2[CH:21]=[C:20]3[C:14]([CH2:15][CH2:16][N:17](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:18][CH2:19]3)=[N:13]2)=[CH:8][CH:7]=1)(=[O:4])=[O:3].Cl>O1CCOCC1.CO>[N:13]1[N:12]([C:9]2[CH:8]=[CH:7][C:6]([NH:5][S:2]([CH3:1])(=[O:4])=[O:3])=[CH:11][CH:10]=2)[CH:21]=[C:20]2[CH2:19][CH2:18][NH:17][CH2:16][CH2:15][C:14]=12
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Komponenten

5

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 669308081,1-Dimethylethyl 2-{4-[(methylsulfonyl)amino]phenyl}-4,5,7,8-tetrahydropyrazolo[3,4-d]azepine-6(2H)-carboxylate

Produkt 1

HCID 66930788N-[4-(5,6,7,8-Tetrahydropyrazolo[3,4-d]azepin-2(4H)-yl)phenyl]methanesulfonamide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 31275
1,4-Dioxane
Lösungsmittel
2×

Versuchsvorschrift

To a solution of 1,1-dimethylethyl 2-{4-[(methylsulfonyl)amino]phenyl}-4,5,7,8-tetrahydropyrazolo[3,4-d]azepine-6(2H)-carboxylate (may be prepared as described in Description 39) (16 mg, 0.039 mmol) in dioxan (1 ml) was added 4M hydrochloric acid in dioxan (2 ml). The resulting mixture was stirred at room temperature, under argon, overnight. The reaction mixture was diluted with methanol and then purified by SCX, eluting with methanol and then 2M ammonia/methanol. The basic fractions were combined and solvent evaporated in vacuo to afford the title compound (D40). MS (ES+) m/e 307 [M+H]+.

Aufarbeitung

  1. custompurified by SCX
  2. washeluting with methanol
  3. customsolvent evaporated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c42726a43a1b4ea6989e606bfb2eb298
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07888347B2

Notizen zur Reaktion

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