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Nitric Acid → Ethyl 3,5-difluoro-2-nitrobenzoate

HRID 1367991
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1367991
[N+:1]([O-:4])(O)=[O:2].OS(O)(=O)=O.[CH2:10]([O:12][C:13](=[O:22])[C:14]1[CH:19]=[C:18]([F:20])[CH:17]=[C:16]([F:21])[CH:15]=1)[CH3:11]>>[CH2:10]([O:12][C:13](=[O:22])[C:14]1[CH:19]=[C:18]([F:20])[CH:17]=[C:16]([F:21])[C:15]=1[N+:1]([O-:4])=[O:2])[CH3:11]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 944Nitric AcidHCID 1118Sulfuric AcidHCID 2758826Benzoic acid, 3,5-difluoro-, ethyl ester

Produkt 1

HCID 46311351Ethyl 3,5-difluoro-2-nitrobenzoateAusbeute 80 %

Versuchsvorschrift

10.0 mL of conc. HNO3 at 0° C. was slowly treated with 20.0 mL of conc. H2SO4, then 7.6 g (40 mmol) of 3,5-difluoro-benzoic acid ethyl ester. The reaction mixture was warmed up to room temperature and stirred overnight. This mixture was poured into a beaker containing ice. The resulting mixture was extracted with ethyl acetate, washed with cold water and evaporated to produce 7.4 g (32 mmol, 80%) of 3,5-difluoro-2-nitro-benzoic acid ethyl ester. LCMS: 232 (M+1)+.

Aufarbeitung

  1. additionThis mixture was poured into a beaker
  2. additioncontaining ice
  3. extractionThe resulting mixture was extracted with ethyl acetate
  4. washwashed with cold water
  5. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-99aaaadd6cd74df9b409fb7699892808
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07893267B2

Notizen zur Reaktion

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