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Methanol → HCID 21075636, Verbindung

HRID 1373779
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1373779
O[O:2][S:3]([O-:5])=O.[K+].[F:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([C:14]2[N:15]=[C:16]([C:27]3[CH:32]=[CH:31][CH:30]=[CH:29][CH:28]=3)[NH:17][C:18]=2[C:19]2[CH:24]=[CH:23][N:22]=[C:21](SC)[N:20]=2)=[CH:10][CH:9]=1.[CH3:33]O>>[F:7][C:8]1[CH:9]=[CH:10][C:11]([C:14]2[N:15]=[C:16]([C:27]3[CH:28]=[CH:29][CH:30]=[CH:31][CH:32]=3)[NH:17][C:18]=2[C:19]2[CH:24]=[CH:23][N:22]=[C:21]([S:3]([CH3:33])(=[O:5])=[O:2])[N:20]=2)=[CH:12][CH:13]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 887MethanolHCID 21075637HCID 21075637, Verbindung2×HCID 23707502Potassium hydroxy sulfite

Produkt 1

HCID 21075636HCID 21075636, Verbindung

Versuchsvorschrift

An aqueous solution (40 mL) of Oxone (10.4 g) is added dropwise to a stirred ice-cold solution of 4-(4-(4-fluorophenyl)-2-phenyl-1H-imidazol-5-yl)-2-(methylthio)pyrimidine, 75 (2.1 g) in methanol (40 mL). After stirring for 4 h at room temperature, the methanol is evaporated, the solution diluted with saturated aqueous sodium hydrogen carbonate and extracted with ethyl acetate. The combined organic phases are dried over sodium sulphate. Evaporation of the solvent furnishes the title compound, 76 (2.1 g).

Aufarbeitung

  1. customthe methanol is evaporated
  2. additionthe solution diluted with saturated aqueous sodium hydrogen carbonate
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. dry with materialThe combined organic phases are dried over sodium sulphate
  5. customEvaporation of the solvent

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ec6d85ea6fbb48ac8e97c7f315f8142d
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07163945B2

Notizen zur Reaktion

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