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4H-1-Benzopyran-2-carboxylic acid, 4-oxo-, methyl ester → HCID 85040445, Verbindung

HRID 1378338
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1378338
[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1[O:6][C:7]2[C:12]([C:13](=O)[CH:14]=1)=[CH:11][CH:10]=[CH:9][CH:8]=2)=[O:4].[C:16]1([S:22]([N:25]=C=O)(=[O:24])=[O:23])[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1>C(#N)C>[C:16]1([S:22]([N:25]=[C:13]2[C:12]3[C:7](=[CH:8][CH:9]=[CH:10][CH:11]=3)[O:6][C:5]([C:3]([O:2][CH3:1])=[O:4])=[CH:14]2)(=[O:24])=[O:23])[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 290574H-1-Benzopyran-2-carboxylic acid, 4-oxo-, methyl esterHCID 76096Phenylsulphonyl isocyanate

Produkt 1

HCID 85040445HCID 85040445, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Combine chromone-2-carboxylic acid methyl ester (0.341 g, 1.66 mmol) and benzenesulfonyl isocyanate (0.365 g, 1.88 mmol) in acetonitrile (5.0 mL) and reflux. After 24 hours, quench the reaction with methanol (1 mL). Concentrate in vacuo and triturate with hexane. Filter to obtain a paste. Recrystallize the paste from methanol to obtain a solid. Recrystallize from methanol to give the title compound as a solid: mp; 144°-146° C.

Aufarbeitung

  1. customquench
  2. customthe reaction with methanol (1 mL)
  3. concentrationConcentrate in vacuo
  4. customtriturate with hexane
  5. filtrationFilter
  6. customto obtain a paste
  7. customRecrystallize the paste from methanol
  8. customto obtain a solid
  9. customRecrystallize from methanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-15b1a1b0835442649abd6df46531193e
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05668143

Notizen zur Reaktion

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