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Dimethylformamide dimethyl acetal → HCID 136000308, Verbindung

HRID 1378932
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1378932
CO[CH:3](OC)[N:4]([CH3:6])[CH3:5].[OH:9][C:10]1[C:11]2[C:15]([CH:16]=[CH:17][CH:18]=1)=[N:14][N:13]([CH3:19])[C:12]=2[S:20]([NH2:23])(=[O:22])=[O:21]>C(#N)C>[CH3:6][N:4]([CH3:5])[CH:3]=[N:23][S:20]([C:12]1[N:13]([CH3:19])[N:14]=[C:15]2[C:11]=1[C:10]([OH:9])=[CH:18][CH:17]=[CH:16]2)(=[O:21])=[O:22]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 78373Dimethylformamide dimethyl acetalHCID 135829371HCID 135829371, Verbindung

Produkt 1

HCID 136000308HCID 136000308, VerbindungAusbeute 86,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

21.3 g (174 mmol) of dimethylformamide dimethylacetal was dropwise added to a solution containing 33 g (145 mmol) of 4-hydroxy-2-methyl-2H-indazole-3-sulfonamide in 200 ml of acetonitrile, at room temperature. The mixture was stirred for one hour, then poured into ice water and extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with water, then concentrated and purified by column chromatography to obtain 35.2 g (yield: 86.3%) of the desired product. Melting point: 118°-119° C.

Aufarbeitung

  1. customat room temperature
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. washThe organic layer was washed with water
  4. concentrationconcentrated
  5. custompurified by column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2117faa0648b4e4da70bf5e77d15a053
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05670452

Notizen zur Reaktion

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