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Chlorosulfonic acid → HCID 22909004, Verbindung

HRID 1378977
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1378977
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:26]=[CH:27][C:28]=1[O:29][CH3:30])/[CH:6]=[CH:7]/[C:8]1[N:16]([CH3:17])[C:15]2[C:14](=[O:18])[N:13]([CH2:19][CH2:20][CH3:21])[C:12](=[O:22])[N:11]([CH2:23][CH2:24][CH3:25])[C:10]=2[N:9]=1.Cl[S:32]([OH:35])(=[O:34])=[O:33]>S(Cl)(Cl)=O>[CH3:30][O:29][C:28]1[CH:27]=[C:26]([S:32]([OH:35])(=[O:34])=[O:33])[C:5](=[CH:4][C:3]=1[O:2][CH3:1])/[CH:6]=[CH:7]/[C:8]1[N:16]([CH3:17])[C:15]2[C:14](=[O:18])[N:13]([CH2:19][CH2:20][CH3:21])[C:12](=[O:22])[N:11]([CH2:23][CH2:24][CH3:25])[C:10]=2[N:9]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24638Chlorosulfonic acidHCID 6448585KF-17837

Produkt 1

HCID 22909004HCID 22909004, VerbindungAusbeute 96,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 24386Thionyl ChlorideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

(E)-8-(3,4-Dimethoxystyryl)-7-methyl-1,3-dipropylxanthine (WO92/06976) (2.41 g, 5.84 mmol) was dissolved in thionyl chloride (11 ml), and chlorosulfonic acid (1.17 ml, 17.53 mmol) was added dropwise thereto at 0° C. The resulting solution was stirred at room temperature for 30 minutes and then poured into ice-water cautiously. The precipitated crystals were collected by filtration, washed with water, and dried under reduced pressure to give 2.77 g (yield 93%) of Compound 1 as a yellow powder.

Aufarbeitung

  1. customat 0° C
  2. filtrationThe precipitated crystals were collected by filtration
  3. washwashed with water
  4. customdried under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a84e70adf0f0439e809cbd0401fb7771
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05670498

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