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HCID 22908979, Verbindung → HCID 22909002, Verbindung

HRID 1378992
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1378992
[OH:1][CH2:2][C:3]1[N:11]([CH3:12])[C:10]2[C:9](=[O:13])[N:8]([CH2:14][CH2:15][CH3:16])[C:7](=[O:17])[N:6]([CH2:18][CH2:19][CH3:20])[C:5]=2[N:4]=1>C(Cl)(Cl)Cl.[O-2].[O-2].[Mn+4]>[CH3:12][N:11]1[C:10]2[C:9](=[O:13])[N:8]([CH2:14][CH2:15][CH3:16])[C:7](=[O:17])[N:6]([CH2:18][CH2:19][CH3:20])[C:5]=2[N:4]=[C:3]1[CH:2]=[O:1]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 22908979HCID 22908979, Verbindung

Produkt 1

HCID 22909002HCID 22909002, VerbindungAusbeute 56 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 178418406HCID 178418406, VerbindungKatalysatorHCID 6212ChloroformLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Manganese dioxide (2.48 g, 28.5 mmol) was added to a solution of 800 mg (2.85 mmol) of Compound b obtained in Reference Example 2 in 80 ml of chloroform, and the mixture was stirred at room temperature for 12 hours. Then, the reaction mixture was filtered through Celite and the filtrate was concentrated under reduced pressure. The residue was purified by column chromatography (eluent: 1% methanol/chloroform) to give 440 mg (yield 56%) of Compound c as a pale yellow powder.

Aufarbeitung

  1. filtrationThen, the reaction mixture was filtered through Celite
  2. concentrationthe filtrate was concentrated under reduced pressure
  3. customThe residue was purified by column chromatography (eluent: 1% methanol/chloroform)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-885feaab218a49feb723b155f4899c18
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05670498

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