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Methanesulfonic Acid → 5-Dimethylaminomethylfurfuryl chloride hydrochloride

HRID 1379893
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1379893
[ClH:1].[CH3:2][N:3]([CH2:5][C:6]1[O:12][C:9]([CH2:10]O)=[CH:8][CH:7]=1)[CH3:4].S(Cl)([Cl:15])=O.CS(O)(=O)=O>C(#N)C>[ClH:15].[CH3:2][N:3]([CH2:5][C:6]1[O:12][C:9]([CH2:10][Cl:1])=[CH:8][CH:7]=1)[CH3:4]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6395Methanesulfonic AcidHCID 24386Thionyl Chloride2×HCID 3086123((2-(Hydroxymethyl)-5-furyl)methyl)ammonium chloride

Produkt 1

HCID 129547925-Dimethylaminomethylfurfuryl chloride hydrochloride

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Combine 5-[(dimethylamino)methyl]-furfuryl alcohol hydrochloride (201 g, 1.05 mol) and acetonitrile (500 mL). Add dropwise, thionyl chloride (119 g, 1.0 mol) at such a rate that the temperature of the reaction is maintained at about 30° C. to 35° C. After the addition of thionyl chloride is complete, add methanesulfonic acid (144 g, 1.5 mol) while removing sulfur dioxide and acetonitrile by distillation. Stop the distillation when about 250 mL of distillate has been collected to give the title compound as a solution.

Aufarbeitung

  1. additionAdd dropwise
  2. customwhile removing sulfur dioxide and acetonitrile
  3. distillationby distillation
  4. distillationthe distillation when about 250 mL of distillate
  5. customhas been collected

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-88d0520323934382803a9e351b4cb7bb
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05672724

Notizen zur Reaktion

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