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HCID 13371034, Verbindung → HCID 70410313, Verbindung

HRID 1380408
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1380408
[CH3:1][O:2][CH2:3][C:4]1[O:8][N:7]=[C:6]([NH2:9])[CH:5]=1.[OH:10][C:11]1[C:16]2[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][C:15]=2[S:14](=[O:22])(=[O:21])[N:13]([CH3:23])[C:12]=1[C:24](OC)=[O:25]>C1(C)C(C)=CC=CC=1>[OH:10][C:11]1[C:16]2[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][C:15]=2[S:14](=[O:22])(=[O:21])[N:13]([CH3:23])[C:12]=1[C:24]([NH:9][C:6]1[CH:5]=[C:4]([CH2:3][O:2][CH3:1])[O:8][N:7]=1)=[O:25]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 13371034HCID 13371034, VerbindungHCID 54676532methyl 4-hydroxy-2-methyl-2H-1,2-benzothiazine-3-carboxylate 1,1-dioxide

Produkt 1

HCID 70410313HCID 70410313, VerbindungAusbeute 22,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 7237O-XyleneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 0.52 g (4 mmole) of 5-(methoxymethyl)-3-isoxazolamine, 1.08 g (4 mmole) of methyl 4-hydroxy-2-methyl-2H-1,2-benzothiazine-3-carboxylate 1,1-dioxide, and 100 ml of xylene is heated at reflux for six hours in a soxhlet apparatus, the thimble of which contains 20 g of Linde type 4A molecular sieve. The reaction mixture is filtered to clarify it and is allowed to stand at room temperature overnight when the product crystallizes out. The product is filtered, washed with methanol-ether mixture, and then recrystallized from methanol to give 0.326 g of white crystals, mp 218°-223° C. dec.

Aufarbeitung

  1. temperatureis heated
  2. temperatureat reflux for six hours in a soxhlet apparatus
  3. filtrationThe reaction mixture is filtered
  4. customwhen the product crystallizes out
  5. filtrationThe product is filtered
  6. washwashed with methanol-ether mixture
  7. customrecrystallized from methanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-38491a61eb7a48999c4aa4c65b76a891
Quelldatensatz
uspto-grants-1986_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04581458

Notizen zur Reaktion

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