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Sodium Bicarbonate → 1-(3-Chloro-4-bromophenyl)-3-trifluoromethyl-4-fluoro-4-allyl-5-pyrazolone

HRID 1382661
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1382661
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([N:9]2[C:13](=[O:14])[C:12]([CH2:16][CH:17]=[CH2:18])(O)[C:11]([C:19]([F:22])([F:21])[F:20])=[N:10]2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[Br:8].C(N(SN(CC)CC)CC)C.[F-:34].[F-].[F-].C(=O)(O)[O-].[Na+]>C(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([N:9]2[C:13](=[O:14])[C:12]([F:34])([CH2:16][CH:17]=[CH2:18])[C:11]([C:19]([F:22])([F:21])[F:20])=[N:10]2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[Br:8]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 212728871-(3-Chloro-4-bromophenyl)-3-trifluoromethyl-4-allyl-4-hydroxy-5-pyrazoloneHCID 86605672Diethylaminosulfide trifluoride

Produkt 1

HCID 212728901-(3-Chloro-4-bromophenyl)-3-trifluoromethyl-4-fluoro-4-allyl-5-pyrazolone

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344Dichloromethane
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
-3 °C

Versuchsvorschrift

4 g of 1-(3-chloro-4-bromophenyl)-3-trifluoromethyl-4-allyl-4-hydroxy-5-pyrazolone in 200 ml of methylene chloride were cooled to -10° C. and 2.7 ml of trifluoride diethylaminosulfide were added all at once. The mixture was stirred for one hour at -10° C./-3° C. 120 ml of a saturated solution of sodium bicarbonate were added and stirring was carried out for 10 minutes, followed by decanting, washing with water, drying and bringing to dryness. The residue was chromatographed on silica and eluted with a hexane-methylene chloride mixture (8-2) to obtain 1.1 g of 1-(3-chloro-4-bromophenyl)-3-trifluoromethyl-4-fluoro-4-allyl-5-pyrazolone.

Aufarbeitung

  1. stirringstirring
  2. waitwas carried out for 10 minutes
  3. customby decanting
  4. washwashing with water
  5. customdrying
  6. customThe residue was chromatographed on silica
  7. washeluted with a hexane-methylene chloride mixture (8-2)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-212ae14063614531ad92884360c6a48f
Quelldatensatz
uspto-grants-1989_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04808210

Notizen zur Reaktion

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