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Hexane → HCID 178470096, Verbindung

HRID 1382742
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1382742
[F:1][C:2]1[C:30]([F:31])=[C:29]([F:32])[CH:28]=[CH:27][C:3]=1[NH:4][C:5](=[C:16]([C:22](OCC)=[O:23])[C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18])[S:6][CH2:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([O:14][CH3:15])=[CH:10][CH:9]=1.CCCCCC>C1(OC2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1>[OH:23][C:22]1[C:27]2[C:3](=[C:2]([F:1])[C:30]([F:31])=[C:29]([F:32])[CH:28]=2)[N:4]=[C:5]([S:6][CH2:7][C:8]2[CH:9]=[CH:10][C:11]([O:14][CH3:15])=[CH:12][CH:13]=2)[C:16]=1[C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 8058HexaneHCID 14673304Diethyl [(2,3,4-trifluoroanilino)(p-methoxybenzylthio)methylene]malonate

Produkt 1

HCID 178470096HCID 178470096, VerbindungAusbeute 82,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 7583Diphenyl EtherLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

A solution of diethyl [(2,3,4-trifluoroanilino)(p-methoxybenzylthio)methylene]malonate (80.9 g) in diphenyl ether (60 ml) heated at 110° C. was added dropwise to diphenyl ether (210 ml) kept at 250° to 260° C. with stirring under nitrogen stream over a period of 15 minutes. After the reaction mixture was further stirred at the same temperature for 5 minutes, the mixture was cooled to room temperature and added to hexane (3000 ml). The resulting precipitate was filtered to give the title compound (59.9 g), which was recrystallized from ethyl acetate to give yellow crystals, m.p. 174°-176° C.

Aufarbeitung

  1. customkept at 250° to 260° C.
  2. stirringAfter the reaction mixture was further stirred at the same temperature for 5 minutes
  3. filtrationThe resulting precipitate was filtered

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c03cd15341cd4ef39702a69729f99682
Quelldatensatz
uspto-grants-1989_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04808584

Notizen zur Reaktion

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