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Ammonia → HCID 18180211, Verbindung

HRID 1383310
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1383310
Cl[C:2]1[C:7]([Br:8])=[N:6][CH:5]=[C:4]([NH2:9])[N:3]=1.[NH3:10]>C(O)C>[NH2:10][C:2]1[C:7]([Br:8])=[N:6][CH:5]=[C:4]([NH2:9])[N:3]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 222AmmoniaHCID 181802075-Bromo-6-chloropyrazin-2-amine

Produkt 1

HCID 18180211HCID 18180211, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
160 °C

Versuchsvorschrift

A suspension of 2-chloro-3-bromo-6-aminopyrazine (15 g, 0.072 mole) in absolute ethanol (150 ml) and 0.880 ammonia (375 ml) was stirred and heated in an autoclave at 160° C. and 20 atm. for 16 hrs. The cooled mixture was evaporated in vacuo and extracted with hot methanol (3×100 ml). The combined methanol extracts were evaporated in vacuo. The residue was dissolved in hot chloroform, dried over anhydrous magnesium sulphate, filtered and the filtrate evaporated in vacuo. The residue was triturated with 40-60° C. petroleum ether, filtered, and dried in vacuo. Yield 5.51 g (40%), M.p. 176-178° C.

Aufarbeitung

  1. customThe cooled mixture was evaporated in vacuo
  2. extractionextracted with hot methanol (3×100 ml)
  3. customThe combined methanol extracts were evaporated in vacuo
  4. dissolutionThe residue was dissolved in hot chloroform
  5. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulphate
  6. filtrationfiltered
  7. customthe filtrate evaporated in vacuo
  8. customThe residue was triturated with 40-60° C. petroleum ether
  9. filtrationfiltered
  10. customdried in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-984a243b4b0a42e5828df20265ddba3d
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06255307B1

Notizen zur Reaktion

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