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Hydrochloric Acid → HCID 17895490, Verbindung

HRID 1383830
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1383830
[C:1]1([C:7]2[N:11]3[N:12]=[C:13]([O:22][CH2:23][C:24]4[N:25](COCC[Si](C)(C)C)[N:26]=[CH:27][N:28]=4)[C:14]([C:16]4[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=4)=[CH:15][C:10]3=[N:9][N:8]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.Cl.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>C(O)C>[C:1]1([C:7]2[N:11]3[N:12]=[C:13]([O:22][CH2:23][C:24]4[NH:25][N:26]=[CH:27][N:28]=4)[C:14]([C:16]4[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=4)=[CH:15][C:10]3=[N:9][N:8]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 10340Sodium CarbonateHCID 21187544HCID 21187544, Verbindung

Produkt 1

HCID 17895490HCID 17895490, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
65 °C

Versuchsvorschrift

The product from Example 72 Step b) (0.68 g) was suspended in ethanol (10 ml) with 2 N hydrochloric acid (21 ml) and heated at 65° C. for 5.5 h. Saturated sodium carbonate solution was added dropwise until a solid precipitated and this was collected by filtration and washed several. times with water in the sinter funnel. The solid was recrystallised from methanol to give the required product (0.245 g, m p.=248° C.). 1H NMR (360 MHz, d6-DMSO) δ 5.61 (2H, s), 7.48-7.63 (6H, m), 7.44-7.77 (2H, m), 8.40 (4H, m), 14.13 (1H, br s); MS (ES+) m/e 370 [MH]+. Anal. Found C, 65.02; H, 4.04; N, 26.35. C20H15N7O requires C, 65.03; H, 4.09; N, 26.54%.

Aufarbeitung

  1. customprecipitated
  2. filtrationthis was collected by filtration
  3. washwashed several
  4. customThe solid was recrystallised from methanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c8b6cea68fb24e6ab020462f50cad36e
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06255305B1

Notizen zur Reaktion

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