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Triethylamine → 2-(4-Ethoxycarbonylpiperidino)-4-(3,4-methylenedioxy-benzyl)amino-6-chloroquinazoline

HRID 1384910
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1384910
[NH:1]1[CH2:10][CH2:9][CH:4]([C:5]([O:7][CH3:8])=[O:6])[CH2:3][CH2:2]1.[CH2:11](N(CC)CC)C.Cl[C:19]1[N:28]=[C:27]([NH:29][CH2:30][C:31]2[CH:36]=[CH:35][C:34]3[O:37][CH2:38][O:39][C:33]=3[CH:32]=2)[C:26]2[C:21](=[CH:22][CH:23]=[C:24]([Cl:40])[CH:25]=2)[N:20]=1>CC(O)C>[CH2:8]([O:7][C:5]([CH:4]1[CH2:9][CH2:10][N:1]([C:19]2[N:28]=[C:27]([NH:29][CH2:30][C:31]3[CH:36]=[CH:35][C:34]4[O:37][CH2:38][O:39][C:33]=4[CH:32]=3)[C:26]3[C:21](=[CH:22][CH:23]=[C:24]([Cl:40])[CH:25]=3)[N:20]=2)[CH2:2][CH2:3]1)=[O:6])[CH3:11]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 424914Methyl isonipecotateHCID 223398654-((1,3-Benzodioxol-5-ylmethyl)amino)-2,6-dichloro quinazoline

Produkt 1

HCID 211838922-(4-Ethoxycarbonylpiperidino)-4-(3,4-methylenedioxy-benzyl)amino-6-chloroquinazolineAusbeute 97,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 3776
Isopropanol
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

3.61 g of methyl isonipecotate, 2.32 g of triethylamine and 5 ml of 2-propanol were added to 1 g of 2,6-dichloro-4-(3,4-methylenedioxybenzyl)aminoquinazoline prepared in Example 92. The obtained mixture was refluxed for 100 minutes. The mixture thus obtained was extracted with chloroform twice. The organic layers were combined, washed with water, dried over magnesium sulfate and freed from the solvent by distillation. The residue was recrystallized (from ethanol/water) to give 1.31 g of the title compound.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe obtained mixture was refluxed for 100 minutes
  2. customThe mixture thus obtained
  3. extractionwas extracted with chloroform twice
  4. washwashed with water
  5. dry with materialdried over magnesium sulfate
  6. distillationfreed from the solvent by distillation
  7. customThe residue was recrystallized (from ethanol/water)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-208732f781564035b2b3d5670c5e5ba5
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06262059B1

Notizen zur Reaktion

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