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1-Piperazinecarboxylic acid, ethyl ester → 1-(9-Fluoro-3-propan-2-yl-5,6-dihydrobenzo[b][1]benzothiepin-5-yl)piperazine

HRID 1389290
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1389290
Cl[CH:2]1[C:8]2[CH:9]=[C:10]([CH:13]([CH3:15])[CH3:14])[CH:11]=[CH:12][C:7]=2[S:6][C:5]2[CH:16]=[C:17]([F:20])[CH:18]=[CH:19][C:4]=2[CH2:3]1.C(OC([N:26]1[CH2:31][CH2:30][NH:29][CH2:28][CH2:27]1)=O)C>C(Cl)(Cl)Cl>[F:20][C:17]1[CH:18]=[CH:19][C:4]2[CH2:3][CH:2]([N:26]3[CH2:31][CH2:30][NH:29][CH2:28][CH2:27]3)[C:8]3[CH:9]=[C:10]([CH:13]([CH3:15])[CH3:14])[CH:11]=[CH:12][C:7]=3[S:6][C:5]=2[CH:16]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 84311-Piperazinecarboxylic acid, ethyl esterHCID 1305067810-Chloro-3-fluoro-8-isopropyl-10,11-dihydrodibenzo(b,f)thiepin

Produkt 1

HCID 41250111-(9-Fluoro-3-propan-2-yl-5,6-dihydrobenzo[b][1]benzothiepin-5-yl)piperazine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6212ChloroformLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

A mixture of 20 g of 10-chloro-3-fluoro-8-isopropyl-10,11-dihydrodibenzo(b,f)thiepin, 21 g of 1-(ethoxycarbonyl)piperazine and 30 ml of chloroform is refluxed for 5 hours. After cooling, it is diluted with chloroform, the solution thoroughly washed with water, dried with potassium carbonate and after filtration evaporated under reduced pressure. The residue (27 g, 96%) is a crude glassy 10-(ethoxycarbonylpiperazino)-3-fluoro-8-isopropyl-10,11-dihydrodibenzo(b,f)thiepin which is used for hydrolysis in this state without further purification.

Aufarbeitung

  1. temperatureis refluxed for 5 hours
  2. temperatureAfter cooling
  3. washthe solution thoroughly washed with water
  4. dry with materialdried with potassium carbonate
  5. filtrationafter filtration
  6. customevaporated under reduced pressure
  7. customis used for hydrolysis in this state without further purification

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-683fbb31235b43b181c674c1fa34ce0b
Quelldatensatz
uspto-grants-1981_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04243805

Notizen zur Reaktion

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