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Methanesulfonic Acid → 4-[4-(6-Chloro-2-naphthoyl)-1-piperidyl]-1-(4-fluorophenyl)-1-butanone methanesulfonate

HRID 1389877
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1389877
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=1)[CH:8]=[C:7]([C:12]([CH:14]1[CH2:19][CH2:18][N:17]([CH2:20][CH2:21][CH2:22][C:23]([C:25]3[CH:30]=[CH:29][C:28]([F:31])=[CH:27][CH:26]=3)=[O:24])[CH2:16][CH2:15]1)=[O:13])[CH:6]=[CH:5]2.[CH3:32][S:33]([OH:36])(=[O:35])=[O:34]>C(#N)C>[CH3:32][S:33]([OH:36])(=[O:35])=[O:34].[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=1)[CH:8]=[C:7]([C:12]([CH:14]1[CH2:19][CH2:18][N:17]([CH2:20][CH2:21][CH2:22][C:23]([C:25]3[CH:30]=[CH:29][C:28]([F:31])=[CH:27][CH:26]=3)=[O:24])[CH2:16][CH2:15]1)=[O:13])[CH:6]=[CH:5]2
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6395Methanesulfonic AcidHCID 202956124-[4-(6-Chloro-2-naphthoyl)-1-piperidyl]-1-(4-fluorophenyl)-1-butanone

Produkt 1

HCID 867374524-[4-(6-Chloro-2-naphthoyl)-1-piperidyl]-1-(4-fluorophenyl)-1-butanone methanesulfonate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

The 4-[4-(6-chloro-2-naphthoyl)-1-piperidyl]-1-(4-fluorophenyl)-1-butanone prepared in Example 25 is dissolved in acetonitrile and 0.6 ml (9.2 mmoles) of methanesulfonic acid added. The mixture is stirred for 5 minutes and concentrated in vacuo and the residue stirred in anhydrous ether for 18 hours. The ether is decanted and the residue recrystallized from butanone and toluene to yield 4-[4-(6-chloro-2-naphthoyl)-1-piperidyl]-1-(4-fluorophenyl)-1-butanone methanesulfonate. M.P. 172°-5°.

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated in vacuo
  2. stirringthe residue stirred in anhydrous ether for 18 hours
  3. customThe ether is decanted
  4. customthe residue recrystallized from butanone and toluene

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-463e7ee597334b7f9e6549fc352cdc8f
Quelldatensatz
uspto-grants-1981_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04246268

Notizen zur Reaktion

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