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Potassium Iodide → 2',5-dichloro-2-(3-carbobenzoxyaminomethyl-5-diethylaminomethyl-4H-1,2,4-triazol-4-yl)-benzophenone

HRID 1391297
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1391297
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8](=[O:35])[C:9]1[CH:14]=[C:13]([Cl:15])[CH:12]=[CH:11][C:10]=1[N:16]1[C:20]([CH2:21]Cl)=[N:19][N:18]=[C:17]1[CH2:23][NH:24][C:25]([O:27][CH2:28][C:29]1[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=1)=[O:26].[I-].[K+].[CH2:38]([NH:40][CH2:41][CH3:42])[CH3:39]>CO.C(Cl)(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8](=[O:35])[C:9]1[CH:14]=[C:13]([Cl:15])[CH:12]=[CH:11][C:10]=1[N:16]1[C:20]([CH2:21][N:40]([CH2:41][CH3:42])[CH2:38][CH3:39])=[N:19][N:18]=[C:17]1[CH2:23][NH:24][C:25]([O:27][CH2:28][C:29]1[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=1)=[O:26]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 4875Potassium IodideHCID 8021DiethylamineHCID 15573091HCID 15573091, Verbindung

Produkt 1

HCID 213256792',5-dichloro-2-(3-carbobenzoxyaminomethyl-5-diethylaminomethyl-4H-1,2,4-triazol-4-yl)-benzophenone

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittel
HCID 6212
Chloroform
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 2',5-dichloro-2-(3-carbobenzoxyaminomethyl-5-chloromethyl-4H-1,2,4-triazol-4-yl)-benzophenone (1.32 g) in methanol (20 ml) and chloroform (20 ml), potassium iodide (0.4 g) and diethylamine (3 ml) are added, and the resultant mixture is refluxed for 5 hours. The reaction mixture is evaporated under reduced pressure to remove the solvent, and the residue is extracted with ethyl acetate. The ethyl acetate layer is washed with water, dried, and evaporated under reduced pressure to remove the ethyl acetate. The residue is treated with ether to give 2',5-dichloro-2-(3-carbobenzoxyaminomethyl-5-diethylaminomethyl-4H-1,2,4-triazol-4-yl)-benzophenone (1.1 g). The product is recrystallized from ether-ethyl acetate to give crystals melting at 89° to 94° C.

Aufarbeitung

  1. customThe reaction mixture is evaporated under reduced pressure
  2. customto remove the solvent
  3. extractionthe residue is extracted with ethyl acetate
  4. washThe ethyl acetate layer is washed with water
  5. customdried
  6. customevaporated under reduced pressure
  7. customto remove the ethyl acetate
  8. additionThe residue is treated with ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d52d603dc7a44ea2b5f422677dd3541e
Quelldatensatz
uspto-grants-1979_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04141901

Notizen zur Reaktion

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