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Ammonia → HCID 3380937, Verbindung

HRID 1393515
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1393515
C[O:2][C:3](=O)[CH:4]([NH:12][S:13]([C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([Cl:22])=[CH:18][CH:17]=1)(=[O:15])=[O:14])[CH2:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=1.[NH3:24]>CO>[Cl:22][C:19]1[CH:20]=[CH:21][C:16]([S:13]([NH:12][CH:4]([CH2:5][C:6]2[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=2)[C:3]([NH2:24])=[O:2])(=[O:15])=[O:14])=[CH:17][CH:18]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 222AmmoniaHCID 3330873HCID 3330873, Verbindung

Produkt 1

HCID 3380937HCID 3380937, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
65 °C

Versuchsvorschrift

To 2-(4-Chloro-benzenesulfonylamino)-3-phenyl-propionic acid methyl ester (750 mg) is added 10 mL of a 1.0 M solution of ammonia in methanol. The reaction is heated for 48 h at 65° C., cooled to room temperature, and the solvent removed. The resultant solid is first triturated with ethyl acetate, filtered, and then triturated with methylene chloride to provide the title compound. 1HNMR (400 MHz, CD3OD) 2.70 (dd, 1H, J=14.0 Hz and 9.6 Hz), 3.01 (dd, 1H, J=14.0 Hz and 5.4 Hz), 3.95 (dd, 1H, J=9.0 Hz and 5.0 Hz), 7.05-7.15 (m, 5H), 7.32-7.36 (m, 2H), and 7.53-7.56 (m, 2H). MS 339.1 m/z (M+1).

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled to room temperature
  2. customthe solvent removed
  3. customThe resultant solid is first triturated with ethyl acetate
  4. filtrationfiltered
  5. customtriturated with methylene chloride

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-47532a75bdc945369b92884b8d6ed88e
Quelldatensatz
uspto-grants-2008_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07345095B2

Notizen zur Reaktion

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