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Ethanol hydrochloride → HCID 178479177, Verbindung

HRID 1409401
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1409401
Cl.CCO.[Cl:5][C:6]1[CH:13]=[C:12]([C:14]2[N:18](C3CCCCO3)[N:17]=[CH:16][CH:15]=2)[CH:11]=[CH:10][C:7]=1[C:8]#[N:9]>>[ClH:5].[Cl:5][C:6]1[CH:13]=[C:12]([C:14]2[CH:15]=[CH:16][NH:17][N:18]=2)[CH:11]=[CH:10][C:7]=1[C:8]#[N:9]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 2

HCID 21887872Ethanol hydrochlorideHCID 706562532-chloro-4-(1-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-1H-pyrazol-5-yl)benzonitrile

Produkt 1

HCID 178479177HCID 178479177, VerbindungAusbeute 166,6 %

Reaktionsbedingungen

Temperatur
10 °C

Versuchsvorschrift

HCl/EtOH ˜10% (35.1 ml, 115 mmol) was set into the reaction flask under nitrogen atmosphere. 2-Chloro-4-(1-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-1H-pyrazol-5-yl)-benzonitrile (12 g, 46.2 mmol) was added. The mixture was cooled to 10° C. and agitated for 2 h. Temperature was set to 0° C. and the mixture was stirred additional 2 hours. The precipitation was filtered, washed with ethanol and dried under vacuum overnight to obtain 9.24 g of the title compound. 1H-NMR (400 MHz, DMSO-d6): δ 6.99 (d, 3H), 7.86 (d, 1H), 7.96-8.02 (m, 2H), 8.14-8.17 (m, 1H).

Aufarbeitung

  1. customwas set to 0° C.
  2. stirringthe mixture was stirred additional 2 hours
  3. customThe precipitation
  4. filtrationwas filtered
  5. washwashed with ethanol
  6. customdried under vacuum overnight

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-104115c1ffd948fa995b9d8138415759
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08921378B2

Notizen zur Reaktion

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