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Dimethyl Sulfate → HCID 20291420, Verbindung

HRID 1413308
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1413308
[CH3:1][C:2]1[N:3]=[C:4]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)[N:5]2[C:10]=1[CH:9]=[N:8][NH:7][C:6]2=[S:11].S(OC)(O[CH3:22])(=O)=O>C(=O)(O)[O-].[Na+]>[CH3:22][N:7]1[C:6](=[S:11])[N:5]2[C:4]([C:12]3[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=3)=[N:3][C:2]([CH3:1])=[C:10]2[CH:9]=[N:8]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6497Dimethyl SulfateHCID 13548752HCID 13548752, Verbindung

Produkt 1

HCID 20291420HCID 20291420, VerbindungAusbeute 7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 516892Sodium BicarbonateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

8-Methyl-6-phenyl-imidazo[1,5-d]-as-triazin-4(3H)-thione (3.76 g, 0.014 mole) is dissolved in aqueous sodium bicarbonate (125 ml. 6.7%). Dimethyl sulfate (1.85 g, 0.0147 mole) is added at room temperature and the reaction mixture stirred overnight (appr. 15-16 hours). The precipitated solid is collected by filtration and washed thoroughly with water. The dried solid (3.84 g) is extracted with benzene. The benzene solution is evaporated to dryness, and the residual red solid obtained is extracted with hexane. Evaporation of the hexane solution yields a tan solid (0.25 g). Recrystallization of this tan solid from methanol yields pale yellow crystals, m.p. 194°-195° C.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe precipitated solid is collected by filtration
  2. washwashed thoroughly with water
  3. extractionThe dried solid (3.84 g) is extracted with benzene
  4. customThe benzene solution is evaporated to dryness
  5. customthe residual red solid obtained
  6. extractionis extracted with hexane
  7. customEvaporation of the hexane solution

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-daa5c29581764a3a92ed2fd132902862
Quelldatensatz
uspto-grants-1981_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
USRE030511

Notizen zur Reaktion

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