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Toluene → HCID 20290694, Verbindung

HRID 1413759
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1413759
[Cl:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][N:5]1[C:13](=[O:14])[N:8]2[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:7]2=[N:6]1.C1(C)C=CC=CC=1.[Cl:22][C:23]1[N:28]=[C:27]([N:29]2[CH2:34][CH2:33][NH:32][CH2:31][CH2:30]2)[CH:26]=[N:25][CH:24]=1>C(N(CC)CC)C>[ClH:1].[Cl:22][C:23]1[N:28]=[C:27]([N:29]2[CH2:30][CH2:31][N:32]([CH2:2][CH2:3][CH2:4][N:5]3[C:13](=[O:14])[N:8]4[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:7]4=[N:6]3)[CH2:33][CH2:34]2)[CH:26]=[N:25][CH:24]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 1140TolueneHCID 1079922-Chloro-6-(1-piperazinyl)pyrazineHCID 130412482-(3-Chloropropyl)[1,2,4]triazolo[4,3-a]pyridin-3(2H)-one

Produkt 1

HCID 20290694HCID 20290694, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8471TriethylamineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 3.2 g. (15.1 mmole) of 2-(3-chloropropyl)-1,2,4-triazolo[4,3-a]pyridin-3(2H)-one in 25 ml. toluene is added 2.4 g. (12.1 mmole) of 6-chloro-2-(1-piperazinyl)pyrazine and 2.1 ml. triethylamine. The mixture is refluxed 3 days under N2, cooled, and filtered to give 1.85 g. of the crude base of the title compound. The crude base is chromatographed on silica gel to give the pure base on elution with 1-2% methanol-chloroform. This material is dissolved in absolute ethanol and the solution treated with anhydrous hydrogen chloride to give tan crystals of title compound, m.p. 243°-245°, dec.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture is refluxed 3 days under N2
  2. temperaturecooled
  3. filtrationfiltered
  4. customto give 1.85 g

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b1b2325b47434ace888c9daeb4c51bc7
Quelldatensatz
uspto-grants-1981_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04251530

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